PCB镀覆工艺控制(二)

F.氨基磺酸盐镀镍溶液的分析

  a. 镍含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。

  b. 溴化物含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。

  c. 硼酸含量的测定。见镀改性瓦特镍溶液分析一节。

  G.酸性镀光亮锡溶液的分析

  a. 亚锡含量的测定。见锡-铅镀液中亚锡含量测定的一节

  b. 硫酸含量的测定。需要下列试剂:

  1) 1当量浓度的NaOH(40.0克/升)。

  2) 4%的草酸铵。将4克的草酸铵溶解在96毫升的蒸馏水中。

  3) 甲基红指示剂。将1克的甲基红指示剂粉末溶解于50毫升的 异丙醇和50毫升的蒸馏水中。

  分析方法:

  1) 用移液管吸取5毫升溶液放入250毫升的锥形烧瓶中。

  2) 加入50毫升4%的草酸铵溶液。

  3) 加入20滴甲基红指示剂。

  4) 用1当量的NaOH滴定至颜色变为黄色终点止。

  计算:

  1毫升1当量浓度的NaOH=0.0490克/升H2SO4

  毫升1当量浓度的NaOH×9.8=克/升H2SO4

  毫升1当量浓度的NaOH×1.31=盎司/加仑H2SO4

  H. 金镀液的分析

  1.金的测定

  1)试剂

  10%KI溶液;

  1%淀粉溶液;

  0.05 N硫代硫酸钠溶液;

  30% H2OH2溶液;1∶3盐酸溶液;

  2)分析

  取金镀液2mL置于锥形瓶中,在抽风橱内加入20mL浓盐酸,加热至70℃左右,然后滴入H2OH2溶液约10 mL,当试样变成金黄色时冷却至室温,加入1∶3盐酸10 ml 和10%KI溶液10mL,摇匀,再加淀粉指示剂数滴,用0.05N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失为止。

  镀液中[Au]含量用下式计算:

  [Au]=NV1×0.0985×1000/ V (g/L)

  式中:

  N--标准硫代硫酸钠溶液当量浓度;

  V1--硫代硫酸钠的消耗量(mL);

  V--所取镀液的体积(mL)。

  2.柠檬酸铵的测定:

  2. 试剂
  1∶5中性甲醛溶液(取甲醛溶液,用去离子水配制成1∶5体积比的甲醛稀释液,加数滴酚酞指示剂,然后用0.1 NNaOH滴定至呈现微红色);

  酚酞指示剂;

  0. 1N NaOH溶液。

  3) 分析

  取镀液5mL,加水50mL,加酚酞指示剂数滴,用0.1NNaOH溶液滴定至开始呈现粉红色,加入中性甲醛液50mL,用0.1N NaOH溶液滴定至粉红色为止。

  镀液中柠檬酸铵含量用下式计算:

  柠檬酸铵=N V1×0.08108×1000/ V(g/ L)

  式中:

  N--标准 NaOH溶液的当量浓度;

  V1--滴定时消耗的NaOH溶液(mL);

  V--所取镀液试样的体积(mL)。

  I 、胶体钯活化液的分析

  1. 活化液中Sn2+的测定

  Sn2+ 的测定方法与锡铅镀液中Sn2+的分析方法相同。

  2. 活化液中钯的分析

  1)试剂

  稀释液: SnCl2·2H2O 5g/ L

  浓盐酸辣 100mL/ L

  3. 分析:

  取2mL胶体钯活化液,加入稀释液稀释至50mL,在λ=420nm处进行比色分析。比色时用稀释液作空白液。
活化液中PdCl2的含量用下计算:

  C2 = C2E2/E2 (g/L)

  式中:

  C2--被测溶液中钯的浓度(以PdCl2计);

  C2--标准活化液中钯的浓度(g/L)(以PdCl2计);

  E2--标准活化液的消光值;

  E2--被测胶体钯活化液的消光值。

  J 化学镀铜液的分析

  1.酒石钾钠的测定

  1) 试剂

  20%硫酸;

  0 .1N高锰酸钾。

  2) 分析

  取化学镀铜液1mL加水50mL,加20%硫酸20mL,加热至70℃以上,用高锰酸钾滴定至红色,再加热如褪色,再滴加高锰酸钾,直至显红色不消失为止。

  镀液中酒石酸钾钠含量用下式表示:

  酒石酸钾钠= V1 T×1000/V(g/L)

  式中:

  V1--高锰酸钾消耗量(mL)

  V--取镀液的体积(mL)

  T--高锰酸钾对酒石酸钾钠的滴定度

  T=标准酒石酸钾钠浓度(g)/标准高锰酸钾溶液毫升数(g/mL)。

  2.EDTA的测定

  1)试剂

  铜试剂溶液(用二乙氨基二硫代甲酸钠配制成10%的水溶液);

  pH10缓冲液(NH4C154g/L,NH4OH350mL/L);

  铬黑T指示剂(0.5铬黑T与50HaCl研细备用);

  0. 05 MMg2+ 溶液。

  2) 分析

  取5mL化学镀铜液,加入10mL10%铜试剂溶液,再加入20mL pH10的缓冲液,略加热后放置10min,过滤除掉沉淀物,将清液再加入 pH10的缓冲液10mL,加入铬黑T指示剂,此时溶液为蓝色,用0.05 MMg2+溶液滴定至紫红色为止。

  镀液中 EDTA的含量用下式计算:

  〔EDTAo2Nao2H2O〕=M V1×372 .25/V (g/L)

  式中:

  M--Mg2+溶液的克分子深度;

  V1--滴定时Mg2+溶液的消耗量(mL);

  V--所取溶液试样的体积(mL)。

  K.镀锡溶液分析

  1. 酸性镀锡溶液分析

  1) 分析步骤

  用移液管吸取溶液10毫升,置于250毫升锥形瓶中,加50毫升水,20毫升浓盐酸及5毫升淀粉指示剂,迅速以标准碘溶液滴定至蓝色显现1分钟为终点。

  2) 计算

  含二价锡Sn+2=N×V×0.059×1000/10(克/升)

  含硫酸亚锡SnSO4=N×V×0.1074×1000/10(克/升)

  式中:

  N--标准碘溶液的当量深度;

  V--耗用碘溶液的毫升数。

  2. 总锡量的测定

  方法一 : EDTA溶量法

  1) 分析步骤:

  用移液管吸取溶液10毫升,置于100毫升容量瓶中,加盐酸10毫升,以水稀释至刻度,摇匀。吸此溶液20毫升(相当于原样2毫升),置于300毫升锥形瓶中,加30%过氧化氢2滴,用小火煮沸2分钟,加水60毫升及0.05,M EDTA25毫升,将溶液用小火煮沸,冷却至室温,加入30%六次甲基四胺30毫升及二甲苯酚橙指示剂6滴,以0.05M硝酸铅标准溶液滴定至恰好由黄色转为红色,不记录用量。向溶液中加入氟化铵3 ~ 4克,摇晃至全部溶解,此时溶液呈黄色,再用0.05M硝酸铅标准溶液滴定至红色为终点。记录耗用硝酸铅标准溶液的毫升数。

  2) 计算

  含锡Sn=M×V×0.1187×1000/ 2(克/升)

  式中 M--标准硝酸铅溶液的克分子浓度;

  V--耗用硝酸铅溶液的毫升数。

  方法二: 重量法

  1) 分析步骤

  用移液管吸取溶液5毫升,置于250毫升烧杯中,加水100毫升及甲基橙指示剂数滴,用氨水调节至微碱性后加入硝酸铵15克,煮沸数分钟,在温处放置片刻,用密质滤纸加纸浆少许过滤,以5%硝酸铵洗涤8 ~ 10次,将沉淀及滤纸移至已知恒重的瓷坩埚中,干燥,灰化,灼至恒重。称得重为SnO2。

  2) 计算

  含锡Sn=G×0.7877×1000/ 5(克/升)

  式中: G--沉淀重(克)

  注:灼烧后SnO2应为白色或淡黄色,如颜色甚深则含有杂质,可先称得不纯SnO2之重,然后加15倍于其重之NH4I混和之,在450℃以下灼烧至白烟停止发生,使碘化高锡全部挥发掉,残留物以浓硝酸润湿,灼烧后称重,将此重自不纯之SnO2中减去,即得纯SnO2之重。

  SnO2 + NH4I===SnI4↑ + 4NH3 + 2H2O

  3. 硫酸根的测定

  1) 分析步骤

  用移液管吸取溶液10毫升,置于250毫升容量瓶中,加水至放刻度,摇匀。用移液管吸释液25毫升于300毫升烧杯中,用水稀释至150毫升,加入5毫升浓盐酸,加热至沸,滴加稍微过量的10%氯化钡溶液使沉淀完全,以小火加热5分钟,放置过夜。将溶液加热至沸,用紧密滤纸过滤,用热水洗涤至无氯化物为止(以硝酸银检验),将滤纸及沉淀移置已知恒重的瓷坩埚中,干燥,灰化,灼烧至恒重,称得重为BaSO4。

  2) 计算

  含硫酸根SO4-2 = G × 0.4115×1000(克/升)

  式中 G--沉淀重(克)。

  注:所得到的硫酸钡沉淀亦可用EDTA容量法进行测定,有关分析步骤,参阅镀铬溶液中硫酸的测定。

  4. 游离硫酸的测定

  1) 分析步骤

  用移液管吸取5毫升溶液,置于250毫升锥形瓶中,加 2~ 3滴呈橙黄IV指示剂,用0.2N标准氢氧化钠溶液定至溶液呈现浑浊瑾 指示剂从红转黄为终点。

  2) 计算

  含游离硫酸H2SO4=N × V × 0.049 ×1000/ 5(克/升)

  式中 :

  N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度;

  V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

  5. 甲酚磺酸的测定

  1) 分析步骤

  用移液管吸取溶液5毫升,置于250毫升烧杯中,加入甲基橙指示剂1滴,在不断搅拌下逐滴加入不敷1N氢氧化钠溶液至刚好变黄色,以水稀释至150毫升,煮沸片刻,冷却后移置于250毫升容量瓶中,加水到刻度,摇匀。静置待沉淀下沉,用干燥的滤纸和滤器过滤,用移液管吸滤液50毫升于300毫升锥形瓶中(相当于原样1毫升),滴加1∶5硫酸至甲基橙呈红色,加入麝香草酚酞指示剂5滴,用标准0.2N氢氧化钠溶液滴定至黄色,再由黄色滴定至蓝色。记录由黄色滴定到蓝色时耗用氢氧化钠标准溶液的毫升数。

  2) 计算

  含甲酚磺酸C6H3(CH3)OHSO3H=N ×V × 0.188 ×1000/ 1(克/升)

  式中:

  N--标准氢氧化钠溶液的当量浓度;

  V--耗用氢氧化钠溶液的毫升数。

  注:(1)分离锡时的酸度很重要,如锡沉淀不完全,影响测定结果;

    (2)甲基橙指示剂不宜多加,否则影响终点色泽。

  M.化学镀镍溶液分析

  1.镍的测定

  1) 分析步骤

  用移液管吸取溶液5毫升于300毫升锥形瓶中,加盐酸2毫升及30%过氧化氢2毫升,煮沸并蒸发至近干,加水100毫升。如蒸发时有盐类析出,摇动使溶解。加入三乙醇胺2毫升,氨水12毫升,紫脲酸铵少许,以0.05MEDTA溶液滴定至由棕黄色转紫色为终点,近终点时滴定速度要放慢。

  2) 计算

  含硫酸镍NiSO4.7H2O= M × V × 0.2808 × 1000/5(克/升)

  式中 :

  M--标准EDTA 溶液的克分子浓度;

  V--耗用标准EDTA 溶液的毫升数。

  2.次磷酸钠及亚磷酸钠的测定

  方法一 : 硝酸铈滴定法

  2.1次磷酸钠测定:

  1) 分析步骤

  用移液管吸取溶液5毫升于250毫升锥形瓶中,加1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴,如溶液呈红色,表示有亚铁存在,逐滴加入0.1N硝酸铈铵液至红色消失(不计用量)。然后从滴定管加入0.1N硝酸铈铵25 ~ 30毫升(每含NaHPO2.H2O1克/升,加入1毫升,再过量15毫升),在60℃水浴中放置30分钟,冷却,加入试亚铁灵1滴,以 0.1N硫酸亚铁铵溶液滴定至突然转红色为终点。

  2) 计算

  含次磷酸钠NaH2PO2.H2O =(N1V1-N2V2)× 0.053 × 1000/5(克/升)

  式中 :

  N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度;

  N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数;

  N2--标准硫酸亚铁铁铵溶液的当量浓度;

  N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数;

  0.053--NaH2PO2 .H2O / 2000

  2.2亚磷酸钠的测定

  1) 分析眯步骤

  用移液管吸取溶液2.5毫升锥形瓶中,加入8毫升,1∶5硫酸15毫升及试亚铁灵一滴,如溶液呈红色,滴加0.1N硝酸铈铵液至红色恰消失(不计用量)。然后自滴定管加入0.1N硝酸铈铵液40 ~ 50毫升(每含NaH2PO2 .H2O1克/升,加入1毫升;Na2HPO31克/升加入0.5毫升,再过量15毫升),将锥形瓶盖好,加热煮沸,用小火保持沸腾30分钟,注意勿使过多的水分蒸发掉,冷却,加试亚铁灵1滴,以0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突转红色为终点。

  2) 计算

  含亚磷酸钠Na2HPO3 =(N1V1 - N2V2)× 0.063 × 1000/2.5 - 2.38A(克/升)

  式中 :

  N1--标准硝酸铈铵溶液的当量浓度;

  N1--耗用标准硝酸铈铵溶液的毫升数;

  N2--标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度;

  N2--耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数;

  A--溶液中NaH2PO2.H2O含量(克/升);

  2.38--2×Na2HPO3 / NaH2PO2.H2O;

  0.063--Na2HPO3 / 2000。

  注:(1)上列二法对含有柠檬酸盐之类的有机盐的的溶液不适用,结果偏高很多;

    (2)测定次磷酸盐时,水浴温度应保持不超过60℃,否则亚磷酸盐可能被氧化,使结果偏高;

    (3)本法可在亚磷酸盐存在的情况下,直接测定次磷酸盐,速度快而结果正确;

    (4)指示剂和标准溶液瓣配制与标定。

    ① 试亚铁灵指示剂 溶解邻-菲罗林1.485克于0.25M硫酸铁100毫升(含FeSO4·7H2O 0.769克)中。

    ② 标准0.1 N硝酸铈铵溶液,称取[Ce(NO3)4·2NH4NO3]硝酸铈铵56克与浓硫酸(比重1.84)56毫升混合,每次小心加入100毫升,充分搅拌直至完全溶解,再称释至一升,如有浑沉应过滤。

  标定,用移液管吸取硝酸铈铵标准液25毫升于250毫升锥形瓶中,加水25毫升,1:5硫酸15毫升及试亚铁灵1滴,以新标的0.1N硫酸亚铁铵液滴定至突然转红色为终点。

  N=N1*V1/25

  式中:N-标准硫酸铈铵溶液的当量浓度;

  N1-标准硫酸亚铁铵溶液的当量浓度;

  N1-耗用标准硫酸亚铁铵溶液的毫升数。

  方法二:碘量法

  (一) 亚磷酸钠的测定

  1. 分析步骤:

  用移液管吸取溶液5毫升于50毫升,碘瓶中,加水称释至50毫升,加5%碳酸氢钠20毫升及0.1N碘液30-40毫升(每含NaHPO21克/升,加入1毫升,再过量15毫升),盖好瓶塞,放置一小时,开启瓶塞,以醋酸将溶液酸化,以0.1N硫代酸钠液滴定至淡黄色,加入淀粉3毫升,继续滴定至蓝色消失达1分钟为止。

  2. 计算

  含亚磷酸钠Na2HPO3=(N1V1-N2V2)*0.063*1000/5(克升)

  式中N1--标准碘溶液的当量浓度;

  V1--耗用标准碘溶液的毫升数;

  N2--标准硫代硫酸钠的当量浓度;

  V2--耗用标准硫代硫酸钠的毫升数;

  0.063- Na2HPO3/2000。

  (二) 次磷酸钠的测定

  1. 分析步骤

  用移液管吸取溶液2.5毫升于50毫升碘瓶中,加1:5硫酸15毫升及0.1N碘溶液约40毫升(每含NaH2PO2·H2O1克/升),加入毫升;Na2HPO3 1克/升,加入0.5毫升,再过量15毫升,)盖好瓶塞,放置10小时或过夜,将溶液以冰水冷却(防止在中和时碘挥发掉)用于水调成浆状的碳酸氢钠中和,再加入5%碳酸氢钠20毫升,盖好瓶塞,放置1小时,将溶液以醋酸酸化,按前法以0.1N硫酸钠溶液滴定至终点。

  2. 计算
含亚硫酸钠NaH2PO2·H2O=[(N1V1-N2V2)*0.0265*1000/2.5]- 0.421A(克/升):

  式中N1--标准碘溶液的当量浓度;

  V1--耗用标准碘溶液的毫升数;

  N2--标准硫代硫酸钠的当量浓度;

  V2--耗用标准硫代硫酸钠的毫升数;

  A--溶液中Na2HPO3 含量(克升);

  0.421--NaH2PO2·H2O/ 2Na2HPO3

  0.0256--NaH2PO2·H2O/4000



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